离子交换操作过程包括以下4个阶段：①交换；②反冲洗；③再生；④清洗；各步骤依次进行，形成不断循环的工作周期。
①交换阶段是利用离子交换树脂的交换能力，从废水中去除目标离子的操作过程。一般在废水处理中，树脂层到穿透点时就应该停止工作，进行树脂再生。但为了充分利用树脂的交换能力，可将达到穿透点的交换柱的出水引人另一个交换柱中，该交换柱则工作到全部树脂都达到饱和后进行再生。
②反冲洗的目的是松动树脂层，使再生液能均匀渗人层中，与交换剂颗粒充分接触，同时把过滤过程中产生的破碎粒子和截留的污物冲走。树脂层在反冲洗时要膨胀 30% ~40% 。冲洗水可用自来水或废再生液。
③在树脂失效后，必须再生才能再使用。通过树脂再生，一方面可恢复树脂的交换能力，另一方面可回收有用物质。离子交换树脂的再生是离子交换的逆过程。如果显著增加 B+离子的浓度，在浓差作用下，大量的B+离子进人树脂与固定离子建立平衡，从而松动了对 An+离子的束缚力，使之脱离固定离子，并扩散进入外溶液相，达到再生的目的。
④清洗的目的是洗涤残留的再生液和再生时可能出现的反应产物。通常清洗的水流方向和交换时一样，所以又称为正洗。清洗的水流速度应先小后大。清洗过程后期应特别注意掌握清洗终点的pH（尤其是弱性树脂转型之后的清洗），避免重新消耗树脂的交换容量。